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      4. 分光光度計上測定吸光度及化學需氧量值

        來源:http://www.crimea-realty.net/ 作者:余氯檢測儀 時間:2018-08-04

          隨著工業的迅猛發展以及人類生活水平的提高,使得廢水的排放量不斷增加,嚴重破壞了自然的生態循環系統,并影響了社會的可持續發展?;瘜W需氧量(COD)反映水樣中耗氧有機污染物的含量水平,是水體耗氧有機污染物監測工作中的重要監測項目。對于COD的測定,化驗室內一直采用重鉻酸鉀加熱回流法,亦稱仲裁法。該方法具有測定結果、重復性較好等優點,但需要加熱2h,且硫酸-硫酸銀用量大,使用有毒性的硫酸汞,分析起來也有一定的危險性?;诖?,本文對分光光度法測定廢水COD進行研究。

          1 原理

          在強酸性介質中,試樣中加入一定量的氧化劑,在催化劑的作用下高溫消解10min后,在分光光度計上測定吸光度及化學需氧量值。

          根據化學需氧量的高低確定選用何種波長。低含量適用于15~250mg/L,高含量適用于100~1000mg/L。低含量COD值的測定方法如下:用1cm比色皿,在420nm波長處測定吸光度,測定空白水樣的吸光度減去樣品的吸光度值,吸光度差值與COD含量值成線性關系,經過計算得出COD值。高含量COD值的測定方法如下:用2cm比色皿,610nm波長處測定吸光度,COD值與吸光度的大小成線性關系,通過線性系數計算出COD值。

          2 實驗部分

          2.1 儀器設備與試劑

          2.1.1 儀器設備

          儀器設備包括723/7200型分光光度計、消解加熱儀、消解管(直徑15/18mm)。

          2.1.2 試劑

          試劑有蒸餾水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化劑、催化劑、標準儲備液、COD標準儲備液以及化學需氧量標準系列使用液。

          (1)高含量氧化劑的配置:濃度為0.4mol/L。稱取3種藥品,分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀9.8g、硫酸鋁鉀30g和4g鉬酸銨,混勻后放置在合適的燒杯中,加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解,沿燒杯壁緩慢將100mL濃硫酸加入燒杯中,完全溶解后加蒸餾水轉移到500mL容量瓶中,稀釋、定容。

          (2)低含量氧化劑的配置:濃度為0.1mol/L。稱取3種藥品,分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀2.4g、硫酸鋁鉀7.5g、鉬酸銨1g,混勻后放置在合適的燒杯中,加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解,沿燒杯壁緩慢將100mL濃硫酸加入燒杯中,完全溶解后加蒸餾水轉移到500mL容量瓶中,稀釋、定容。

          (3)催化劑的配置:稱取5.0gAg2SO4溶解在500mL濃硫酸中。

          (4)標準儲備液的化學需氧量值5000mg/L。稱取2.1274g已經干燥恒重(105~110℃)過的鄰苯二甲酸氫鉀置于燒杯中,加入適量的水溶解,待完全溶解后轉移到容量瓶中,加水定溶于500mL容量瓶中。

          (5)COD標準儲備液中COD值為625mg/L。準確移取25.00mLCOD值為625mg/L的溶液于200mL容量瓶中,加水稀釋到標線,搖勻。

          (6)化學需氧量標準系列使用液分為高量程與低量程兩類。

          2.2 干擾因素

          主要是氯離子的干擾,消除時加入少量硫酸汞。

          2.3 樣品

          采集的水樣應具有代表性,水樣量要滿足3次平行測定及留樣的需要。

          2.4 水樣的稀釋

          用于稀釋的水樣使用前要充分混勻,取樣量不能太少,不能<10mL。

          2.5 測定條件

          提前30min打開分光光度計,選擇好干凈透亮的1cm或2cm比色皿,干凈干燥的消解管、消解加熱儀能夠正常加熱。

          2.6 測定步驟

          提前打開消解加熱儀,使溫度加熱到165℃。將消解管用純水洗干凈,并保持干凈干燥,用移液管準確加入標準溶液(或水樣)3.0mL、專用氧化劑(高含量或低含量試劑)1.0mL,再加入5.0mL硫酸-硫酸銀催化劑,加蓋搖勻。將消解管外壁擦干,確定溫度為165℃后,將消解管逐次放入消解器中,加熱10min。取出消解管,用流水沖洗冷卻,等待溫度降到室溫,用移液管準確加入2mL水,擰緊蓋,搖勻試樣。測定高含量COD值時選擇在610nm波長處,用2cm比色皿測定標樣(水樣)吸光度,并繪制曲線。測定低含量COD值時選擇波長在420nm處,用水做參比,用1cm比色皿,測定標樣(水樣)吸光度,并繪制曲線。試樣測定的方法步驟同標準曲線繪制。

          2.7 結果的表示

          2.7.1 高量程計算公式

          X(COD,mg/L)=f×k×A+b

          式中:X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數;k為曲線的斜率;b為標準曲線截距;A為試樣測定的吸光度。

          2.7.2 低量程計算公式

          X(COD,mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

          式中:X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數;k為曲線的斜率;A1為試樣測定空白的吸光度;A2為試樣測定試樣的吸光度;b為標準曲線截距。

          3 結果與討論

          3.1 方法的線性范圍及相關性

          標準曲線及線性規范的結果見表1。

          3.2 精密度實驗

          水樣1、2、3、4、5來自某化工有限公司污水處理廠比較有代表性的5個污水池,水質情況不一樣,有些樣品清澈,有些樣品渾濁,為使方法對各種水樣具有適用性,所以選取了5個水樣。

          3.3 準確度實驗

          分別采用2個標準樣品和待測污水樣品,反復做實驗,將2種分析方法進行數據對比,結果見表2。

          選用5個具有代表性的污水池子中水樣,用兩種方法同時進行分析,進行數據對比,結果偏差較小,平行性和重現性較好。

          4 注意事項

          (1)催化劑溶解需要放置1~2d,或用超聲波加速溶解,可在30min內溶解。

          (2)在制作標準曲線時,建議當每個消解管加入催化劑搖勻后,放入150℃以上的消解器內,以避免出現沉淀,忌在外面放置一段時間后再放入消解器內,否則易出現沉淀物,影響比色。

          (3)流水冷卻到室溫后再進行加水稀釋和比色,切不可將消解管外壁的污水或其他臟物質混入消解管內。

          (4)比色前不可搖動消解管,輕輕倒取上部溶液于比色皿中,不必多次清洗比色皿,盡量不用消解管的底部溶液(最下部約1/4)。

          (5)由于測定為比色法,水樣本身的色度、渾濁度對測定結果的影響很大,因此色度渾濁度較大的水樣不適合用本方法。

          5 結語

          總之,COD反映了水體中受還原性物質污染的程度,是作為判定有機物相對含量的綜合指標之一。因此,COD的檢測非常重要。結果表明:該方法不僅分析時間短,藥品使用量少,且危險系數較低,適用于大批量分析,不占地,操作起來比較簡單,準確度也比較高,針對于不同的污水樣也具有較為準確的結果。

          參考文獻

          [1] 方應森,韓瑞瑞.快速測定廢水化學需氧量(COD)的分光光度法[J].嘉興學院學報.2012.

          [2] 李茜楠.分光光度法測定水中COD的研究[J].北京化工大學.2015.

          [3] 朱金秀.廢水中COD的測定-快速分光光度法[J].環境與可持續發展.2015.

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