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      4. 余氯檢測方法——國標法

        來源:http://www.crimea-realty.net/ 作者:余氯檢測儀 時間:2016-12-13

          1余氯
         
          余氯是指水經過加氯消毒,接觸一定時間后,水中所余留的有效氯。其作用是保證持續殺菌,以防止水受到再污染。余氯有三種形式:
         
          1.總余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。
         
          2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類化合物。
         
          3.游離性余氯:括HOCl及OCl-等。
         
          我國生活飲用水衛生標準中規定集中式給水出廠水的游離性余氯含量不低于0.3mg/L,管網末梢水不得低于0.05mg/L。
         
          余氯的測定常采用下述兩種方法,N.N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基聯苯胺比色法,前者可測定游離余氯和各種形態的化合余氯,后者可分別測定總余氯及游離余氯。
         
          1.2N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法
         
          1.2.1范圍
         
          本標準規定了N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法測生活飲用水及水源水的游離余氯。
         
          本法適用于經氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態的化合性余氯的測定。
         
          本法最低檢測質量為0.1µg,若取10mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.01mg/L。高濃度的一氯胺對游離余氯的測定有干擾,可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控制反應以除去干擾。氧化錳的干擾可通過做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙酰胺排除。
         
          1.2.2原理
         
          DPD與水中游離余氯迅速反應而產生紅色。在碘化物催化下,一氯胺也能與DPD反應顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時,一部分三氯胺與游離余氯一起顯色,通過變換試劑的加入順序可測得三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標準液。
         
          1.2.3試劑
         
          1.2.3.1碘化鉀晶體。
         
          1.2.3.2碘化鉀溶液(5g/L):稱取0.50g碘化鉀(KI),溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至100mL,儲存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應棄去重配。
         
          1.2.3.3磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.5):稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
         
          注:HgCl2可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。HgCl2劇毒使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。
         
          1.2.3.4N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺
         
          [H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O],溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。
         
          預覽:
         
          注:DPD溶液不穩定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或褪色,應重新配制。
         
          1.2.3.5亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱取5.0g亞砷酸鉀(KAsO2)溶于純水中,并稀釋至1000mL。
         
          1.2.3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):稱取0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中。
         
          注:硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接觸皮膚或吸入。
         
          1.2.3.7無需氯水:在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。
         
          注:使用前可加入碘化鉀用本作業指導書檢驗其總余氯。
         
          1.2.3.8氯標準儲備溶液[ρCl2]=1000µg/mL]:稱取0.8910g優級純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解并稀釋至1000mL。
         
          注:用含氯水配制標準溶液,步驟繁瑣且不穩定。經試驗,標準溶液中高錳酸鉀量與DPD所標示的余氯生成的紅色相似。
         
          1.2.3.9氯標準使用溶液[ρCl2]=1µg/mL]:吸取10.0mL氯標準儲備溶液,加純水稀釋至100mL?;靹蚝笕?.00mL再稀釋至100mL。
         
          1.2.4儀器
         
          1.2.4.1分光光度計
         
          1.2.4.2具塞比色管,10mL
         
          1.2.5分析步驟
         
          1.2.5.1標準曲線繪制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0和8.0mL氯標準使用溶液(1.2.3.9)置于6支10mL具塞比色管中,用無需氯水(1.2.3.7)稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,于波長515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,繪制標準曲線。
         
          1.2.5.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即于515nm波長,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數為A,同時測量樣品空白值,在讀數中扣除。
         
          1.2.5.3繼續向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1mg),混勻后,再測量吸光度,記錄讀數為B。
         
          注:如果樣品中二氯胺含量過高,可加入0.1mL新配制的碘化鉀溶液(1g/L)。
         
          1.2.5.4再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,2min后,測量吸光度,記錄讀數為C。
         
          1.2.5.5另取兩支10mL比色管,取10mL水樣于其中一支比色管中,然后加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1mg),混勻,于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液(1.2.3.3)和0.5mLDPD溶液(1.2.3.4),然后將此混合液倒入第一管中,混勻。測量吸光度,記錄讀數為N。
         
          1.2.6計算
         
          游離余氯和各種氯胺,根據存在的情況計算,見表
         
          游離余氯和各種氯胺
         
          預覽:
         
          根據表中讀數從標準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量
         
          ρ(Cl2)=
         
          V
         
          式中:ρ(Cl2)一水樣中余氯的質量濃度,mg/L;
         
          m—從標準曲線上查得余氯的質量,μg;
         
          V—水樣體積,mL。
         
          1.2.6精密度和準確度
         
          5個實驗室用本規范測定0.75mg/L及3.0mg/L余氯樣品,相對標準偏差范圍分別為
         
          2.5%~16.9%及1%~8.5%。以0.05mg/L作加標試驗,平均回收率為97%~108%,加標質量濃度為0.3~0.5mg/L。平均回收率為90%~103%;加標質量濃度為1.0~3.0mg/L時,平均回收率為94%~106%。
         
         ?。ㄋ畼釉诩尤?.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻后也可利用HACH便攜式余氯儀進行測定,參見HACH便攜式余氯儀操作說明書)
         
          1.33,3’,5,5-四甲基聯苯胺比色法
         
          1.3.1范圍
         
          本標準規定了3,3’,5,5-四甲基聯苯胺比色法測生活飲用水及水源水的游離余氯。
         
          本法適用于經氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態的化合性余氯的測定。
         
          本法最低檢測質量為0.005mg/L余氯。
         
          超過0.12mg/L的鐵和0.05mg/L亞硝酸鹽對本法有干擾。
         
          1.3.2原理
         
          在pH小于2的酸性溶液中,余氯與3,3’,5,5,-四甲基聯苯胺(以下簡稱四甲基聯苯胺)反應,生成黃色的醌式化合物,用目視比色法定量,還可用重鉻酸鉀—鉻酸鉀配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。
         
          1.3.3試劑
         
          1.3.3.1氯化鉀-鹽酸緩沖溶液(pH2.2):稱取3.7g經100~110℃干燥至恒重的氯化鉀,用純水溶解,再加0.56mL鹽酸(ρ20=1.19g/mL),用純水稀釋至1000mL。
         
          1.3.3.2鹽酸溶液(1+4)
         
          1.3.3.33,3,,5,5,-四甲基聯甲苯胺(0.3g/L):稱取0.03g3,3,,5,5,-四甲基聯苯胺(C16H20N2),用100mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.1moL/L]分批加入并攪拌使試劑溶解(必要時可加溫助溶),混勻,此溶液應無色透明,儲存于棕色瓶中,在常溫下可使用6個月。
         
          預覽:
         
          1.3.3.4重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g經120℃干燥至恒重的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)及0.4650g經120℃干燥至恒重的鉻酸鉀(K2CrO4),溶于氯化鉀-鹽酸緩沖溶液中,并稀釋至1000mL。此溶液所產生的顏色相當于1mg/L余氯與四甲基聯苯胺所產生的顏色。
         
          1.3.3.5Na2EDTA溶液(20g/L)1.3.4儀器
         
          具塞比色管,50mL。1.3.5分析步驟
         
          1.3.5.1永久性余氯標準比色管(0.005~1.0mg/L)的配制:按表所列用量分別吸取重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液(1.3.3.4)注入50mL具塞比色管中,用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液(1.3.3.1)稀釋至50mL刻度,在冷暗處保存可使用6個月。
         
          注:若水樣余氯大于1mg/L時,可將重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液的濃度提高10倍,配成相當于10mg/L余氯的標準色,配成1.0~10mg/L的永久性余氯標準色列。
         
          1.3.5.2于50mL具塞比色管中,先放入2.5mL四甲基聯苯胺溶液,加入澄清水樣至50mL刻度,混合后立即比色,所得結果為游離余氯;放置10min,比色所得結果為總余氯,總余氯減去游離余氯即為化合余氯。
         
          注1.pH值大于7的水樣可先用鹽酸溶液調節pH為4再行測定。
         
          2.水樣中鐵離子大于0.12mg/L時,可在每50mL水樣中加1~2滴EDTA溶液,以消除干擾。
         
          3.水溫低于20℃時,可先將水樣放在溫水浴中使溫度提高到25~30℃,以加快反應速度。
         
          4.測試時,如顯淺藍色,表明顯色液酸度偏低,可多加1mL試劑,就出現正常顏色。又如加試劑后,出現桔色,表示余氯含量過高,可改用1~10mg/L的標準系列,并多加1mL試劑。
         
          

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